Penentuan Kadar Kesadahan Air dengan Metode Titrasi EDTA
Alat dan Bahan
A.Alat :
- pipet volume
- erlenmeyer
- buret
- pro-pipet
- pipet tetes , dll
B.Bahan
- Larutan buffer:
1.)Dilarutkan 16,9 g ammonium klorida (NH4Cl) dalam 143 mL ammonium hidroksida (NH4OH). Kemudian ditambahkan 1,25 g garam magnesium dari EDTA (yang telah distandardisasi) dan diencerkan ke dalam 250 mL aquades.
2.)jika garam magnesium dari EDTA tidak ada, dilarutkan 1,179 g garam disodium dari ethylenediaminetetraacetic aciddihydrate (reagen analitis) dan 780 mg magnesium sulfat (MgSO4 .7H2O) atau 644 mg magnesium chloride (MgCl2 . 6H2O ) ke dalam 50 mL aquades. Kemudian ditambahkan ke dalam campuran ini 16,9 g NH4Cl dan 143 mL NH4OH dengan pengadukan dan diencerkan sampai 250 mL dengan aquades.
Simpan larutan 1) atau 2) dalam suatu plastik atau gelas borosilicate. Bagikan larutan buffer menggunakan pipet. Hentikan penambahan larutan buffer ketika 1 atau 2 mL ditambahkan ke sampel tidak berhasil menghasilkan satu pH dari 10,0 ± 0,1 pada titik akhir titrasi.
3)Preparasi salah satu buffer ini dengan mencampurkan 55 mL HCl dengan aquades 400 mL dan kemudian, aduk dengan perlahan dan tambahkan 300 mL 2-aminoethanol (bebas dari alumunium dan logam lebih berat). Tambahkan 5 g garam magnesium dari EDTA dan encerkan hingga 1 L dengan aquades.
- Indikator:
Adakalanya air mengandung ion yang bertentangan memerlukan penambahan suatu agen complexing yang sesuai untuk memberikan satu titik akhir, yaitu perubahan warna yang tajam pada titik-akhir. Berikut adalah agen complexing tersebut:
1) Inhibitor I : Sesuaikan sampel asam ke pH 6 atau lebih tinggi dengan larutan buffer atau 0,1 N NaOH. Tambahkan 250 mg NaCN (bentuk serbuk). Tambahkan buffer secukupnya untuk menyesuaikan ke pH 10,0 ±0,1 (AWAS: NaCN adalah sangat beracun).
2) Inhibitor II. : Larutkan 5 g sulfida sodium nonahydrate (Na2S + 9 H2O) atau 3,7 g Na2S + 5H2O dalam 100 mL aquades.
3) MgCDTA : garam magnesium dari 1, 2-cycclohexanediamine tetraacetic asam. Tambahkan 250 mg per 100 mL sampel dan larutkan sebelum menambahkan larutan buffer.
Banyak jenis dari larutan indikator telah diakui dan mungkin dipergunakan kalau ahli analisa mempertunjukkan bahwa mereka menghasilkan nilai akurat. Kesulitan utama dengan larutan indikator adalah kerusakan oleh waktu, dimana berakibat memberikan titik akhir yang tidak jelas. Sebagai contoh, larutan alkalin dari Eriochrome Black T sensitif terhadap oksidasi dan mengandung air atau larutan alkohol adalah tidak stabil.
1) Eriochrome Black T (EBT): Garam sodium dari asam 1-(1-hydroxy-2-naphthylazo)-5-Nitro-2-naphthol-4-sulfonic. Larutkan 0,5 g pada 100 g 2,2’,2”-nitrilotriethanol (juga disebut triethanolamine) atau 2- methoxymethanol (juga disebut Ether ethylene glycol monomethyl). Tambahkan 2 tetes per 50 mL larutan untuk di titrasi.
2) Calmagite: Asam 1-(1-hydroxy-4-metil-2-phenylazo)-2-naphthol-4-sulfonic. Senyawa ini bersifat stabil di larutan air dan menghasilkan perubahan warna yang sama seperti Eriochrome Black T. Larutkan 0.10 g Calmagite pada 100 mL aquades. Gunakan 1 mL per 50 mL larutan untuk di titrasi. Sesuaikan volume kalau perlu.
3) Indikator 1 dan 2 dapat digunakan dalam bentuk serbuk kering untuk menghindari kelebihan indikator. Dipersiapkan campuran kering dari indikator ini dan satu garam inert tersedia secara komersial.
Jika warna titik akhir dari indikator ini tidak jelas dan tajam, ini biasanya memaksudkan bahwa satu agen complexing yang sesuai diperlukan. Kalau inhibitor NaCN tidak menunjukan ketajaman pada titik akhir, mungkin indikator dalam keadaan tidak baik.
4.EDTA Titrant standar, 0,01 M :
Timbang 3.723 g disodium ethylenediaminetetraacetate dihydrate, juga disebut dengan etilendiamintetraasetat (EDTA), larutkan di dalam aquades, dan diencerkan pada 1000 mL. Standarkan dengan larutan kalsium standar (2e) sebagaimana diuraikan dalam pada 3b di bawah.
Karena titran mengekstrak kation dan menghasilkan kesadahan dari wadah gelas plastik, maka lebih baik simpan di polyethylene atau gelas botol borosilicate.
5.Larutan Kalsium standar :
Ditimbang 1,000 g serbuk CaCO3 anhidrat ke dalam satu 500 mL Erlenmeyer. tambahkan secara perlahan 1+1 HCL hingga semua CaCO3 telah larut. Tambahkan 200 mL aquades dan aduk untuk beberapa menit untuk mengusir CO2 . Tambahkan beberapa tetes dari indikator metil merah, dan tambahkan 3N NH4OH atau 1+1 HCL hingga larutan berwarna orange, seperti yang diperlukan. Encerkan ke dalam 1000 mL dengan aquades; 1 mL = 1.00 mg CaCO3 .
6.Natrium hidroksida, NaOH, 0. 1 N.
C.Prosedur Kerja :
a. Pembuatan air limbah dan air limbah sampel :
Digunakan asam nitrat-asam sulfat atau asam nitrat- asam perchloric encer.
b. Titrasi dari sample :
Pilih satu volume sampel yaitu yang kurang dari 15 mL EDTA titrant dan dititrasi selama 5 menit, diukur dari waktu dari penambahan buffer.
Encerkan 25.0 mL sampel ke dalam 50 mL aquades didalam kaserol porselin atau wadah lain yang sesuai. Tambahkan 1-2 mL larutan buffer. Biasanya 1 mL akan cukup untuk memberikan pH dari 10.0 ke 10.1. Munculnya satu warna titik-akhir yang tajam didalam titrasi biasanya diartikan bahwa satu inhibitor harus ditambahkan dalam titik ini.
Tambahkan 1-2 tetes larutan indikator atau formulasi indikator secukupnya. Tambahkan standar EDTA Titrant perlahan-lahan, dengan pengadukan, hingga warna kemerah-merahan hilang. Tambahkan beberapa tetes indikator pada rentang 3 sampai 5. Pada titik akhir secara normal akan muncul warna biru. Cahaya matahari dan cahaya dari lampu fluoresen sangat dianjurkan karena cahaya-cahaya tersebut dapat menunjukkan titik-titik berwarna merah pada larutan yang berwarna biru pada saat titik akhir titrasi.
Jika sampel cukup ada tersedia dan pengganggu tidak ada, tingkatkan keakuratan dengan meningkatkan ukuran sampel, sebagaimana diuraikan pada poin c di bawah.
c. Sampel dengan kesadahan rendah :
Untuk air dengan kesadahan rendah (kurang dari 5 mg / L), ambil suatu sampel dalam jumlah yang besar, 100-1000 mL, untuk dititrasi dan ditambahkan dengan sejumlah besar inhibitor, buffer, dan indikator. Tambahkan larutan standar EDTA titrant perlahan-lahan dari satu microburet dan dimulai dari blanko, gunakan air yang telah di destilasi, didestilasi ulang atau air yang telah diionisasi dari volume yang sama dengan sampel, dimana sejumlah serupa dari larutan buffer, inhibitor, dan indikator telah ditambahkan sebelumnya. Ambil beberapa volume dari EDTA untuk blanko dari volume dari EDTA yang digunakan untuk sampel.
D.Perhitungan
a. Pembuatan air limbah dan air limbah sampel :
Digunakan asam nitrat-asam sulfat atau asam nitrat- asam perchloric encer.
b. Titrasi dari sample :
Pilih satu volume sampel yaitu yang kurang dari 15 mL EDTA titrant dan dititrasi selama 5 menit, diukur dari waktu dari penambahan buffer.
Encerkan 25.0 mL sampel ke dalam 50 mL aquades didalam kaserol porselin atau wadah lain yang sesuai. Tambahkan 1-2 mL larutan buffer. Biasanya 1 mL akan cukup untuk memberikan pH dari 10.0 ke 10.1. Munculnya satu warna titik-akhir yang tajam didalam titrasi biasanya diartikan bahwa satu inhibitor harus ditambahkan dalam titik ini.
Tambahkan 1-2 tetes larutan indikator atau formulasi indikator secukupnya. Tambahkan standar EDTA Titrant perlahan-lahan, dengan pengadukan, hingga warna kemerah-merahan hilang. Tambahkan beberapa tetes indikator pada rentang 3 sampai 5. Pada titik akhir secara normal akan muncul warna biru. Cahaya matahari dan cahaya dari lampu fluoresen sangat dianjurkan karena cahaya-cahaya tersebut dapat menunjukkan titik-titik berwarna merah pada larutan yang berwarna biru pada saat titik akhir titrasi.
Jika sampel cukup ada tersedia dan pengganggu tidak ada, tingkatkan keakuratan dengan meningkatkan ukuran sampel, sebagaimana diuraikan pada poin c di bawah.
c. Sampel dengan kesadahan rendah :
Untuk air dengan kesadahan rendah (kurang dari 5 mg / L), ambil suatu sampel dalam jumlah yang besar, 100-1000 mL, untuk dititrasi dan ditambahkan dengan sejumlah besar inhibitor, buffer, dan indikator. Tambahkan larutan standar EDTA titrant perlahan-lahan dari satu microburet dan dimulai dari blanko, gunakan air yang telah di destilasi, didestilasi ulang atau air yang telah diionisasi dari volume yang sama dengan sampel, dimana sejumlah serupa dari larutan buffer, inhibitor, dan indikator telah ditambahkan sebelumnya. Ambil beberapa volume dari EDTA untuk blanko dari volume dari EDTA yang digunakan untuk sampel.
D.Perhitungan
Kesadahan (EDTA) seperti mg CaCO 3 /L = (A x B X 1000)/ mL sampel
Dimana:
A = mL untuk sampel dan
B = mg CaCO 3 ekivalen dengan 1.00 mL EDTA titrant.
